氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法

  空气样品通过0．3gm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反响，生成难电离的二氯化汞分子。置换出的硫氰酸根与三价铁离子反响，生成橙红色硫氰酸铁络离子，用分光光度法测定。反响式如下：

  式中：m1、m2——别离为从榜首、二吸收管所Biblioteka Baidu样品溶液中氯化氢含量，µg；

  7．1硫氰酸汞的制备：称取5．0g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]，溶解于0．5 mol／L硝酸溶液200mL，加3．0％硫酸铁铵溶液3．0mL，拌和下，滴加4％硫氰酸铵溶液，至溶液呈微橙红色停止。生成的硫氰酸汞白色沉积用G4玻璃砂芯漏斗(或定性滤纸过滤)，用水充沛洗刷(用倾泻法)，将沉积风干或在60℃真空枯燥箱内枯燥，储存于棕色瓶中。

  在各管中加3．0％硫酸铁铵溶液2．00mL，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1．00mL，混匀。在室温下放置10～30min。用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对氯化氢含量(ug)，制作规范曲线用过的吸收管、比色管、衔接收等，将溶液倒出后，直接用重蒸蒸馏水或去离子水洗刷，以防氯化物沾污。在操作的流程中应留意防尘。

  7．7选用72型分光光度计，于波长460nm处测守时，应选用10V电压。

  7．2当相对湿度较高时(例如大于75％)，氯化氢气体吸湿生成盐酸雾，被滤膜阻留，使测定成果偏低。记载采样时的相对湿度，以利比较。0．3um微孔滤膜为疏水性，氯离子本底值低，适合于滤出颗粒物。

  7．3如需一起测定颗粒物中氯化物，可将滤膜浸在10．00 mL吸收液中，超声萃取5～10 min，经0．45um微孔滤膜干过滤后，汲取5．00mL用硫氰酸汞分光光度法测定。

  7．4试剂空白液吸光度较高并且不行安稳，应屡次测定其吸光度，取得安稳数值后，再制作规范曲线滤膜夹与榜首吸收管，榜首吸收管与第二吸收管之间，不可用乳胶管衔接，应选用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法衔接，行将塑料管刺进滤膜夹出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯生胶带(或生料带)缠好，接口处再套一小段乳胶管。

  本法检出限1．5µg／10mL(按与吸光度0．02相对应的氯化氢浓度计)，当采样体积为250L时，最低检出浓度为0．006 mg／m3。

  3．3硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0．40 g硫氰酸汞[Hg(SCN)2，用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100mL溶液。放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。

  将0．3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后边串联两支各装10mL吸收液的吸收管，以1L／min流量，采气250L。长期采样，吸收液水分蒸腾，需加水弥补至原体积。

  5．2样品测定：采样后，将榜首、二吸收管的样品溶液别离移入两支10mL具塞比色管中，用少数吸收液洗刷吸收管，洗刷液并入比色管，稀释至10mL标线mL样品溶液于另两个比色管中。以下过程同规范曲线成果核算

  3．5 3．0％硫酸铁铵溶液：称取3．0g硫酸铁铵，用(11．5)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL，如污浊应过滤。

  3．6氯化钾规范溶液：称取2．045g氯化钾(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1 000／µg氯化氢。再用吸收液稀释至每毫升含10．0µg氯化氢的规范运用溶液。